laporan analisis kadar karbonat

I. TUJUAN PERCOBAAN

Mengetahui kadar karbonat dalam sampel secara kualitatif dan secara kuantitatif.




II. DASAR TEORI

Karbonat adalah salah satu senyawa IIA alamiah yang paling melimpah. Karbonat alkali MgCO3 jauh lebih larut dibanding karbonat alkali tanah. Suatu fakta menjelaskan zat yang terakhir ini lebih umum ditemukan sebagai lapisan batu sedimen (batu endapan) kalsium karbonat diendapkan pada dasar samudera sebagai kulit titran yang rendah seperti bunga karang yang seperti rendra dan dalam bentuk-bentuk ini metamorfose (perubahan bentuk) geologi, lalu menghabiskan lapisan-lapisan dasar batu kapur atau batu pualam atau bahkan kristal kalsit yang indah, tak berwarna dan bening, meskipun rupanya berbeda-beda semua bentuk ini pada hakikatnya adalah CaCO3.

Kelarutan semua karbonat normal, dengan pengecualian karbonat dari logam-logam alkali serta amonium, tidak larut dalam air. Hidrogen karbonat atau bikarbonat dari kalsium, stronsium, barium, magnesium, dan mungkin dari besi ada dalam larutan air, mereka terbentuk karena aksi oleh asam karbonat yang berlebihan terhadap karbonat-karbonat lain, entah dalam larutan air atau suspensi dan akan terurai pada pendidihan larutan.

Untuk mengetahui adanya karbonat dalam larutan dapat dilakukan dengan reaksi berikut: (Vogel, 1985: 317-318)

1. Asam klorida encer, terjadinya penguraian dengan berbuih, karena karbondioksida dilepaskan. Gas ini dapat diindentifikasikan sifatnya yang mengeruh air kapur.

CO32- + 2H+ → CO2 + H2O . . . . . (1)

CO2 + Ca2+ + 2OH- → CaCO3↓ + H2O . . . . . (2)

CO2 + Ba2+ + 2OH- → BaCO3↓ + H2O . . . . . (3)

2. Larutan barium klorida (kalsium klorida), berupa endapan putih barium (kalsium) karbonat:

CO32- + Ba2+ → BaCO3↓ . . . . . (4)

CO32- + Ca2+ → CaCO3↓ . . . . . (5)

Hanya karbonat-karbonat yang bereaksi, bikarbonat tidak bereaksi.

3. Larutan perak nitrat (AgNO3)

Berupa endapan putih perak karbonat:

CO32- + 2Ag+ → Ag2CO3 . . . . . (6)

Endapan larut dalam asam nitrat dan dalam amoniak.

Ag2CO3 + 2H+ → 2Ag+ + CO2 + H2O . . . . . (7)

Ag2CO3 + 4NH3 → 2 (Ag (NH3)2)+ + CO32- . . . . . (8)

Endapan menjadi kuning atau coklat dengan penambahan reagen yang berlebihan, karena terbentuknya perak oksida. Hal yang sama terjadi jika campuran didihkan:

Ag2CO3↓ → Ag2O↓ + CO2↑ . . . . . (9)

4. Uji natrium karbonat – fenolftalein

Uji ini didasarkan pada bahwa fenolftalein diubah menjadi merah jambu oleh karbonat yang larut. Maka jika CO2 yang disebutkan oleh asam encer dan karbonat dibuat kental dengan suatu larutan fenolftalein yang telah diwarnai merah jambu oleh Na2CO3, CO2 ini bisa diientifikasikakan dari hilangnya warna itu:

CO2 + CO32- + H2O → 2HCO3- . . . . (10)

Kebanyakan reaksi karbonat serupa dengan reaksi bikarbonat. Uji berikut ini dapat digunakan untuk membedakan bikarbonat dan karbonat (Vogel, 1985: 319-320).

1. Pendidihan

Bila dididihkan, bikarbonat terurai, karbondioksida yang terbentuk dapat diidentifikasikan dengan air kapur.

2HCO3- → CO32- + H2O + CO2↑ . . . . (11)

2. Magnesium Sulfat

Penambahan magnesium sulfat pada larutan hidrogen karbonat yang diinginkan tidak menimbulkan terbentuk dengan karbonat normal. Dengan memanaskan campuran, terbentuknya endapan putih Magnesium Karbonat.

Mg2+ + 2HCO3- → MgCO3 + H2O + CO2↑ . . . . (12)

Gas karbon yang terbentuk dalam reaksi ini dideteksi dengan air kapur atau air barit.

3. Merkuri (II) Klorida

Tak terbentuk endapan dengan ion Hidrogen karbonat, sedangkan dalam larutan karbonat normal terbentuk endapan merkuri (II) karbonat basa (3HgO.HgCO3=Hg4O3CO3) yang coklat kemerahan.

CO32- + 4Hg2+ + 3H2O → Hg4O3CO3↓ + 6H+ . . . . (13)

Dimana karbonat yang kelebihan bertindak sebagai buffer, bereaksi dengan Hidrogen.

CO32- + 2H+ + → CO2↑ + H2O . . . . (14)

4. Uji Padat

Dengan memanaskan sedikit hydrogen karbonat alkali padat dalam tabung reaksi yang kering, karbondioksida dilepaskan:

2NaHCO3 → NaCO3 + H2O + CO2↑ . . . . (15)

Gas ini dapat diidentifikasi dengan air kapur atau air barit. Residu akan melepaskan karbon dioksida jika setelah didinginkan kepadanya dituangkan asam klorida encer.

Na2CO3 + 2H+ → 2Na+ + CO2↑ + H2O . . . . (16)

5. Uji terhadap hidrogen karbonat dengan adanya karbonat normal. Dengan menambahkan kalsium klorida yang berlebihan kepada suatu campuran karbonat dan hidrogen karbonat, karbonat diendapkan secara kuantitatif:

CO32- + Ca2+ → CaCO3↓ . . . . (17)

Dengan menyaring larutannya dengan cepat, ion-ion hydrogen karbonat lolos kedalam filtrate. Setelah menambah ammonia kepada filtrate, kita memperoleh endapan atau kekeruhan putih jika hidrogen karbonat ada.

2HCO3- + 2Ca2+ + 2NH3 → 2CaCO3↓ + 2NH4+ . . . . (18)

Campuran Karbonat

Bila misalnya dibuat campuran antara Natrium Hidroksida, Natrium Karbonat dan Natrium Bikarbonat, maka titrasi dapat mengungkapkan apa yang terdapat, zat tunggal atau campuran, karena kemungkinan adanya reaksi antara zat-zat yang dicampur.

Misalnya bila ada NaOH dan NaHCO3 dicampur, pasti terjadi reaksi membentuk Na2CO3. Maka hasil akhir pencampuran dapat Na2CO3 saja (tunggal) atau Na2CO3 bercampur dengaan NaOH atau NaHCO3, tergantung dari zat mana yang lebih banyak ketika dicampurkan. Cara titrasi campuran ini sudah dibicarakan. Kiranya baik untuk dicatat bahwa hasil titrasi dapat menyatakan secara kualitatif susunan campuran (apa yang ada) disamping susunan kuantitatif (Harjadi, 1993:175).

Ion karbonat dititrasi dalam 2 tahap :

CO32- + H3O+ HCO3- + H2O

HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O

Fenolftalein berperan sebagai indikator untuk tahap pertama dalam titrasi dan jingga metil untuk yang kedua. Titrasi NaOH berlangsung lengkap pada titik akhir fenolftalein dan hanya diperlukan satu atu dua tetes titran tambahan untuk mencapai titik akhir jingga metil.

Natrium Hidroksida lazim tercemar dengan Natrium Karbonat, sering sekali Natrium karbonat dan Natrium bikarbonat terdapat bersama-sama. Dimungkinkan untuk menganalisis campuran senyawa ini dengan titrasi asam standar dengan menggunakan dua indikator tersebut diatas. Ion karbonat dititrasi sebagai suatu basa dengan asam kuat sebagai titran.

Biasanya sampel-sampel yang mengandung hanya Natrium Karbonat (soda asli) dinetralkan kejingga metil, dan ditambah asam berlebih. Karbon dioksida diusir dengan mendidihkan larutan dan kelebihan asam ditritrasi dengan basa standar.

Campuran karbonat dan bikarbonat, atau karbonat dan hidroksida, dapat dititrasi dengan HCl standar. pada titik skhir fenolftalein NaOH dinetralkan dengan lengkap, Na2CO3 separuh dinetralkan dan HNO3- belum bereaksi. Dari titik akhir fenolftalein ketitik akhir jingga metil, karbonat akan dinetralkan. Hanya beberapa tetes titran akan diperlukan oleh NaOH untuk menurunkan pH dari 8 ke 4 dan ini dapat dikoreksi oleh suatu blanko indikator (Day and Underwood, 1989:167-170).

Sifat-sifat Karbonat (Vogel, 1985:320):

1. Karbonat dari logam alkali tanah dan ammonium tidak larut dalam air.

2. Karbonat yang terdapat dalam basa lemah, bila digunakan untuk mentitrasi asam lemah di daerah pH Phenoptalein dapat berubah menjadi bikarbonat.

Sifat-sifat Bikarbonat (Vogel, 1985:320):

1. Bikarbonat dalam kalsium, stronsium, barium, dan magnesium larut dalam air.

2. Bikarbonat dalam logam alkali larut dalam air, tapi kurang larut dalam air dibandingkan karbonat normal pada umumnya.

3. Bikarbonat adalah zat amfoter, dapat bereaksi dengan asam atau basa.

4. Tidak stabil.

5. Bila dipanaskan terurai membentuk karbonat.

Sifat-sifat Bahan (Day and Underwood, 1989:171-173):

1. Sifat HCl (BM = 36,5)

a. Titik didihnya konstan.

b. Terionisasi sempurna dalam air.

c. Memiliki titik didih rendah diantara asam-basa.

d. Bereaksi dengan logam aktif membentuk hidrogen dan menetralkan basa.

2. Sifat Na Borax (BM = 381,37)

a. BE tinggi (190,77)

b. Bersifat basa.

3. Sifat CaCl2 (BM = 113)

a. Padat berifat higroskopis.

b. Mudah larut dalam etanol.

















































III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan analisis karbonat:

1. Gelas piala

2. Gelas kimia

3. Labu ukur

4. Buret

5. Pipet ukur

6. Pipet volume

7. Botol timbang

8. Corong

9. Pengaduk kaca

10. Pipet tetes




B. Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan analisis karbonat:

1. Asam Klorida (HCl)

2. Natrium Borax

3. Natrium Hidroksida (NaOH)

4. Natrium Karbonat (Na2CO3)

5. Natrium Bikarbonat (NaHCO3)

6. Kalsium Klorida (CaCl2)

7. Barium Klorida (BaCl2)

8. Metil Orange (MO)

9. Phenolphtalein (PP)

10. Aquades































3.2.1. Sifat HCl (Asam Klorida), (Panitia Farmakope Indonesia, 1979:53):

a. BM : 36,46.

b. Mengandung tidak kurang dari 35,0% dan tidak lebih dari 38,0% HCl.

c. Bentuk : cairan, tidak berrwarna, berasap, berbau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau hilang.

d. Berat per ml lebih kurang 1,18 gram.

3.2.2. Sifat Na2B4O7.10H2O (Na Borax), (Panitia Farmakope Indonesia, 1979:427):

a. BM : 381,37.

b. Mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 105,0% Na2B4O7.10H2O.

c. Bentuk: serbuk transparan tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa asin dan basa. Dalam udara kering merapuh.

d. Kelarutan: larut dalam 20 bagian air, dalam 0,6 bagian air mendidih dan dalam lebih kurang 1 bagian gliserol, tetapi tidak larut dalam etanol 95%

3.2.3. Sifat Na2CO3.H2O (Natrium Karbonat), (Panitia Farmakope Indonesia, 1979:400):

a. BM: 124,00.

b. Mengandung tidak kurang dari 99,5% Na2CO3 dihitung terhadap zat anhidrat.

c. Bentuk: serbuk tidak berwarna atau serbuk putih.

d. Kelarutan: mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih.

3.2.4. Sifat CaCl2.6H2O (Kalsium Klorida), (Panitia Farmakope Indonesia, 1979:120):

a. BM: 21908.

b. Mengandung tidak kurang dari 89,0% dan tidak lebih dari 102,0% CaCl2.6H2O.

c. Bentuk: serbuk, tidak berwarna, tiak berbau, rasa agak pahit, meleleh basah.

d. Kelarutan: larut dalam 0,25 bagian air, mudah larut dalam etanol 95%.

3.2.5. Sifat Ca(OH)2 (Kalsium Hidroksida), (Panitia Farmakope Indonesia, 1979:124):

a. BM: 74,09.

b. Mengandung tidak kurang dari 95,0% Ca(OH)2.

c. Bentuk: serbuk putih, rasa agak pahit.

d. Kelarutan: larut dalam lebih kurang 630 bagian air dan dalam lebih kurang 1300 bagian air mendidih, larut dalam gliserol, teetapi tidak larut dalam etanol 95%.

3.2.6. Sifat H2O, (Panitia Farmakope Indonesia, 1979:395):

a. Bentuk: cair, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau.

b. Massa molar: 18,0153 g/mol.

c. Densitas dan fase: 0,998 g/cm3 (cairan pada suhu 20˚).

0,92 g/cm3 (padatan).

d. Titik lebur: 0˚C (273,15 K) (32˚F).

e. Titik didih: 100˚C (373,15 K) (212˚F).

f. Kalor jenis: 4184 J/(kg K) (cairan pada suhu 20˚).


































3.3. Gambar Alat










Keterangan :

1. Statif

2. Klem

3. Buret

4. Erlenmeyer

























IV. CARA KERJA

1. Standarisasi larutan standar asam klorida.

Natrium boraks ditimbang seberat 1,9158 gram secara teliti. Kemudian natrium boraks tersebut dimasukkan ke dalam gelas piala dan dilarutkan dengan 75 mL larutan air suling. Lalu larutan dalam gelas piala dipindahkan secara kuantitatif kedalam labu ukur 100 mL, dan ditambahkan air suling dan kocok sampai homogen. Setelah itu, 10 mL larutan natrium boraks dalam labu ukur dipindahkan kedalam gelas kimia dengan pipet volum dan ditambahkan 2 tetes indikator metil orange. Kemudian larutan standar asam klorida dituang kedalam buret, lalu larutan dalam gelas kimia dititrasi dengan larutan standar asam klorida, dicatat volume asam klorida yang diperlukan sampai titik akhir titrasi. Titrasi diulangi minimum sebanyak 2 kali.

2. Analisis kualitatif karbonat dalam sampel.

Pertama, sampel NaOH padat sebanyak 8 butir ditimbang dalam botol timbang secara tepat dan teliti. Kemudian sampel natrium hidroksida (NaOH) tersebut dilarutkan dengan air suling dalam labu ukur 250 mL. lalu 10 mL larutan sampel natrium hidroksida kedalam gelas kimia, kemudian dipanaskan pada 70o C. setelah itu ditambahkan larutan Barium klorida 10 % kedalam larutan sampel yang telah panas dengan pipet tetes sampai pembentukan endapan selesai. Lalu campuran tersebut didinginkan dengan mengalirkan air kran di bagian luar gelas kimia, kemudian cairannya dituang dan diamati bentuk dan jumlah endapan yang terbentuk (banyak/sedikit). Setelah itu, seluruh endapan dipindahkan kedalam tabung reaksi dan endapan dilarutkan dengan asam klorida encer. Percobaan ini diulangi dengan kalsium korida (Barium klorida diganti Kalsium klorida) dan tidak dengan pemanasan.

3. Analisis kuantitatif karbonat dalam sampel.

Analisis ini dilakukan apabila berdasarkan analisis kualitatif karbonat terdapat dalam sampel. Kuantitatif, dan ditambahkan indikator phenophtalein, kemuadian dititrasi dengan larutan standar asam klorida dan dicatat volume asam klorida yang diperlukan (V1). Titrasi diulang minimal 2 kali. Setelah itu, 10 mL larutan sampel karbonat dipindahkan kedalam gelas kimia secara kuantitatif, dan ditambahkan indikator metil orange, kemudian dititrasi dengan larutan standar asam klorida dan dicatat volume asam klorida yang diperlukan (V2). Titrasi diulang minimal 2 kali.










V. PEMBAHASAN

5.1. Hasil Percobaan

Dari percobaan yang telah dilakukan, didapatkan hasil sebagai berikut:

1. Analisis Kualitatif Karbonat dan Bikarbonat

Dapat diketahui bahwa dalam sampel mengandung karbonat bikarbonat yaitu sampel Na2CO3 mengandung senyawa karbonat dan sampel NaHCO3 mengandung senyawa bikarbonat.

2. Analisis Kuantitatif Karbonat dan Bikarbonat

Dapat diketahui bahwa kadar karbonat dalam sampel sebesar 0,5305 gram dan kadar bikarbonat dalam sampel sebesar 0,8408 gram.




5.2. Pembahasan

1. Analisis kualitatif karbonat dan bikarbonat

Pada percobaan pertama larutan sampel NaOH sebanyak 10 mL dipanaskan pada suhu 70oC setelah itu di tambahkan barium klorida. Setelah bereaksi, terbentuk endapan berwarna putih. Endapan tersebut membuktikan bahwa larutan sampel mengandung karbonat. Pada percobaan selanjutnya larutan sampel NaOH sebanyak 10 mL tanpa di panaskan. diberi beberapa tetes kalsium klorida. Setelah bereaksi,juga terbentuk endapan putih. Endapan tersebut membuktikan bahwa pada larutan sampel terdapat karbonat.

NaHCO3 + BaCl2 → 2NaCl + BaCO3 ↓

Na2CO3 + CaCl2 → 2NaCl + CaCO3 ↓

2. Analisis kuantitatif karbonat dan bikarbonat

Analisis kuantitatif karbonat dan bikarbonat dapat dialkukan dengan cara titrasi asidimetri. Sampel Na2CO3 dan NaHCO3 dimasukan ke dalam Erlenmeyer kemudian ditetesi indikator PP sesuai reaksi:

Na2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3

Menggunakan indikator PP karena indikator PP yang bersifat asam dapat bereaksi dengan Na2CO3 yang bersifat basa. Indikator PP akan bereaksi dengan larutan basa pada pH 8,0-9,6. Hal tersebut dapat diketahui dengan menghitung harga (H+), sehingga dapat diketahui pH reaksi tersebut. Sehingga indikator PP cocok untuk mengetahui titik ekuivalen I yang mana terjadi pada waktu terjadinya perubahan warna dari merah PP menjadi jernih.

Setelah titik ekuivalen I tercapai, maka larutan ditambah indikator MO dan dilakukan titrasi dengan HCl kembali. Titik ekuivalen II tercapai pada saat terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah muda. Pada reaksi ini ditambah dengan indikator MO karena reaksi antara NaHCO3 dengan HCl memiliki pH sesuai dengan trayek MO yaitu 3,1-4,4. Hal tersebut dapat diketahui dengan menghitung harga (OH-) sehingga dapat diketahui pH reaksi tersebut. Dan juga indikator MO bersifat basa dan NaHCO3 bersifat asam. Sehingga indikator MO dapat digunakan untuk mengetahui titik ekuivalen II, reaksinya:

NaHCO3 + HCl NaCl + H2CO3

Reaksi terjadi 2 kali karena reaksi pertama merupakan lanjutan dari reaksi:

Na2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3

Na2CO3 yang terbentuk pada reaksi di atas dan NaHCO3 yang terkandung dalam sampel akan bereaksi dengan HCl.

Dalam hal ini digunakan indikator karena indikator ini merupakan ukuran untuk mengetahui telah mencapai titik akhir titrasi.

Dalam percobaan ini dilakukan juga standarisasi larutan HCl dengan Na Borax. HCl termasuk larutan standar sekunder yang konsentrasinya mudah berubah terhadap waktu sehingga apabila akan digunakan harus distandarisasikan terlebih dahulu dengan standar primer. Adapun larutan standar primer yang digunakan adalah Na Borax. Adapun reaksi yang terjadi:

Ba4O72- + 2H+ + 5H2O → 4H3BO3

Sifat-sifat Na Borax adalah mempunyai berat ekuivalen tinggi (190,77), mudah dimurnikan dengan jalan kristalisasi, tidak memerlukan pemanasan sampai berat tetap dan bersifat basa.



















VI. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, didapatkan hasil sebagai berikut:

1. Pada analisis kualitatif karbonat dan bikarbonat dapat diketahui bahwa sampel mengandung karonat dan bikarbonat yaitu sampel Na2CO3 mengandung senyawa karbonat dan sampel NaHCO3 mengandung senyawa bikarbonat.

2. Pada analisis kuantitatif karbonat dan bikarbonat dalam campuran dapat diketahui bahwa dalam 10 mL sampel terdapat karbonat sebesar 0.5305 gram dan bikarbonat sebesar 0.8408 gram bikarbonat.


























































DAFTAR PUSTAKA




Day, R.A, Underwood, A.L. 1989. “Analisis Kimia Kuantitatif”. Edisi Kelima. Erlangga. Jakarta.

Harjadi, W. 1993. “Ilmu Kimia Analitik Dasar”. Gramedia. Jakarta.

Vogel. 1985. “Buku Teks Analitik Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro”. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.

Panitia Farmakope Indonesia. 1979. “Farmakope Indonesia”. Edisi Ketiga. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta.


























































Surakarta, 5 April 2010




Dosen Pengampu Praktikan







Denny Vitasari S.T. M.Eng.Sc. Siti Rodliyatun Nihayati
































































VIII. LAMPIRAN

8.1. Data Percobaan

1. Analisis kualitatif

Tabel 1. Data analisis kualitatif percobaan analisis kadar karbonat

No. Langkah Percobaan Perubahan yang terjadi

1 Analisis kualitatif karbonat Terdapat endapan putih

2 Analisis kualitatif bikarbonat Terdapat endapan putih




2. Analisis kuantitatif

Tabel 2. Standarisasi larutan Asam Klorida dengan Natrium Boraks

No. Nama Larutan Volume (mL) Volume rata – rata (mL)

I II III

1 Asam Klorida 12 12,5 12,3 12,27

2 Natrium Boraks 10 10 10 10

Tabel 3. Data analisis kuantitatif dalam percobaan analisis kadar karbonat

No. Larutan Volume (mL) Volume rata – rata (mL)

I II III

1 Sampel karbonat & sampel bikarbonat 10 10 10 10

2 Titk ekuivalen I (indikator PP) 8,4 8,3 8,5 8,4

3 Titik ekuivalen II (indikator MO) 12,1 12,3 12 12,13










8.2. Perhitungan

Membuat larutan HCl 0,1 N dalam 250 mL

Diketahui :



















Ditanya :




Penyelesaian








































Tabel 4. Data Bahan-Bahan yang Dipakai dalam Percobaan

No Nama

Bahan Massa

(gram) Volume

(mL) Volume

Pengenceran

(mL) Kadar

(%) Densitas

(g/mL) Normalitas

(mol/L)

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

10. HCl

NaBorax

Na2CO3

NaHCO3

CaCl2

BaCl2

MO

PP

NaOH

Aquades 2,4662

1,9158

0,5305

0,8408

10

10

-

-

8 butir

- 2,072

-

6

4

-

-

2 tetes

2 tetes

-

- 250

100

-

-

100

100

-

-

250

secukupnya 37

99,5

99,9

99,5

-

-

-

-

-

- 1,19

-

-

-

-

-

-

-

-

- 0,1

0,1

0,1

0,1

-

-

-

-

0,1

-